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热收缩膜用聚酯的合成

2019-06-04
详细内容

在制备热收缩膜用聚酯的合成中采用乙酸锑作为催化剂,其催化效果较优。因此,本研究选用了乙酸锑作为合成反应的催化剂。但是实验发现,乙酸锑对合成反应体系的催化活性较低,当HD的添加量比(占总醇量数)达到20%时,聚合反应就不能进行。为催化剂对合成反应的影响,改用了活性较高钛酸四丁酯,由于钛酸四丁酯使切片颜色发黄,因此又选用了色相的催化剂,后期形成了以钛为主的复合催化体系。

1、酯化反应工艺

PTA与HD的酯化反应需要在液相中进行,但PTA在该醇中的溶解度低,绝大部分的PTA以固态颗粒存在于反应体系中,使得酯化反应速度慢,反应时间长。为了使酯化反应具有相应的反应速度,须通过升温和加压来实现。但是,酯化反应温度升高和操作压力增加都会使聚合物中的副产物增多,对产品的品质造成背面影响。对酯化反应采取升温和加压操作,酯化时间缩短,但是酯化出水变浑浊,因此酯化反应的温度较好不超过240℃。

2、缩聚反应工艺

低真空时间

在酯化反应结束后进入预缩聚阶段,此时向反应体系外排出小分子物EG和HD。低真空阶段是酯化物逐渐生成预聚物的阶段,一般根据小分子物排出快慢控制低真空时间。制备PET过程中,通常控制低真空时间为20min,但是HD的凝固点为42℃,常温下为固体状态,因此在低真空时间短而HD排出量相对较大的条件下,HD易冷凝沉积在釜体与真空管线相连处,发生严重堵塞现象,影响缩聚反应顺利进行,需要适当延长低真空时间,并给予相应的保温。

压力

在低真空结束后进入高真空阶段,这个时候压力的高低是决定实验是否成功的非常重要的因素。压力高低是决定实验成败的一个关键因素,因此实验之前较好先调试系统压力,以实验时压力在70Pa以下。

缩聚反应温度

据反应动力学,提高缩聚反应温度,将使链增长的反应速度加快。但是,反应温度对产品的色相也是重要影响因素。这是因为缩聚反应是可逆平衡的逐步反应,缩聚反应的同时会存在副反应。从副反应考虑,温度过高,除了使大分子裂解反应加速外,还可使生成环状低聚物以及端羧基、端醛基等反应加速,使后期产物共聚酯色泽变差。另外,在反应的后期,在高温下聚酯的热降解,热氧化降解等副反应占主体地位,随着反应时间的延长,聚合物颜色变差。本研究中除改变缩聚反应温度外,控制其他工艺条件相同,在轴搅拌功率达到较大时,考察聚合物的色相与缩聚反应温度和反应时间的关系。

随着缩聚反应温度的提高,缩聚反应时间缩短,但反应温度超过282℃时,聚合物颜色变差。但是温度低,反应时间延长,色相也不好。据此得出本研究中较佳反应温度为(278±2)℃。

(1)在5L反应釜中,以PTA,EG,HD为原料能够合成出改性的色相较好的热收缩膜用聚酯切片。

(2)该新型共聚酯的较佳催化剂为钛酸四丁酯等的复合催化剂。

(3)该新型共聚酯的酯化温度为235~240℃,缩聚温度为(278±2)℃,低真空时间要比普通聚酯长10min左右。

(4)该新型共聚酯是适合拉膜的,较佳投料比例为n(HD)∶n(EG)=25:75。